Yüksek Performans Sıvı Kromatografi Kullanılarak Tetrasiklin Antibiyotiklerinin ve Epimerlerinin Analizi için Metodun Geliştirilmesi ve Validasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2018
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: İlkay Konçe
Danışman: Ebru Çubuk Demiralay
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Tetrasiklinler mikoplazma ve klamidya gibi organizmaların yanı sıra gram pozitif ve gram negatif bakterilere karşı aktif, geniş spektrumlu antibiyotiklerdir. Bu grup, yem katkı maddelerinin yanı sıra insan ve veterinerlik ilaçlarında da yaygın olarak kullanılırlar. Yüksek performans sıvı kromatografi yöntemi (HPLC) antibiyotiklerin izolasyonu ve kantitatif tayinleri için güçlü bir tekniktir. Bu ilaçların ayrılmaları ve kantitatif tayinleri biyofarmasötik ve klinik çalışmaların başarılı gerçekleştirilmeleri için önemlidir. Tetrasiklinlerde 4 halkalı bir karboksilik yapı olan hidronaftasen çekirdeği bulunur. Tetrasiklin analogları bu yapının 5., 6. veya 7. pozisyonlarındaki gruplarda farklılık gösterir. Sunulan tezde, tetrasiklin (TC), oksitetrasiklin (OTC), klortetrasiklin (CTC) ve onların 4- epimerlerinin asit iyonlaşma sabiti (pKa) değerlerinin tayini için HPLC-UV metot geliştirilmiştir. Çalışmada asetonitril-su ikili karışımı hidroorganik çözücü karışımı olarak seçilmiştir. pH değerleri hareketli faz olarak kullanılan hidroorganik karışımda ölçülmüştür. Bu bileşiklerin kromatografik davranışlarında iki faktörün (solvent yüzdesi ve hareketli fazın pH' sı) birleştirilmiş etkisi araştırılmıştır. Çözünen tanımlayıcısı, solvasyon parametre modeli kullanılarak farklı mobil faz pH değerlerinde çalışılan bileşiklerin alıkonmasının tahmini için kullanılmıştır. Kromatografik çalışma Kinetex F5 (2,6 μm, 150x4.6 mm) kolonla gerçekleştirilmiştir. Sudaki pKa değerleri de Solvatokromik parametre ve mol kesri eşitliklerinin ekstrapolasyonuyla belirlenmiştir. Geliştirilen ve valide edilen metot çalışılan bileşiklerin kantitatif analizi için başarılı bir şekilde uygulanmıştır.